氮化硅的烧结方法
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发表时间：2011-12-27 12:23:27 阅读：次
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氮化硅的烧结方法 氮化硅（Si3N4）陶瓷因其熔点高，对于金属及氧化物熔体具有相当的高温稳定性，越来越多被应用于热工各个领域，如陶瓷烧成用棚板、辊棒，以及高温轴承、涡轮叶片等。 （一）反应烧结法生产Ｓｉ３Ｎ４ 采用一级结晶硅块，在球磨中湿磨，酒精作研磨介质，磨至小于０.０７ｍｍ。然后净化原料，配料制成坯体。成型方法可采用浇注法、模压法，热压注法或等静压成型方法等。成型时要使素坯密度达到一定要求。 素坯先在氮化炉中进行氮化处理，可采用钼丝电炉或二硅化钼棒电炉。炉膛要密封严紧，以保证抽真空和使用的安全性。硅和氮在约９７０～１０００℃开始反应，并随着温度升高反应速率加快。但如果温度很快上升超过硅熔点时，则坯体会由于硅熔融而坍塌。故必须在远低于熔点的温度中预先氮化。氮化炉内为９５％氮气和５％氢气混合气氛，在１１８０～１２１０℃下氮化１～１?５小时。氮化程度约为９％，炉内垫板为氮化硅质材料。 素烧后的坯体进行机械加工时，要避免与水接触、进刀和车速不宜太快，将坯品加工至成品所需尺寸。 最后进行氮化烧成。氮化温度可采用低于硅熔点（１４２０℃）和高于硅熔点分阶段保温氮化方法。一种是在１２５０℃氮化保温一段时间，使硅颗粒表面生成交织状的α—氮化硅单晶粒，填满坯体中硅颗粒之间的孔隙，整个坯体具有一定强度。然后于１３５０～１４００℃下长时间氮化，通过氮气——固相硅颗粒反应，使原来形成的网络结构的氮化硅继续发育长大、致密。另一种是在１２５０℃氮化保温一段时间后，于１４５０℃氮化保温一段时间，此时硅熔成液体、反应速率很快，生成的氮化硅为硬度、密度较高的颗粒状，分散于低温生成的网络状氮化硅内。 氮化时间：在１２５０℃时氮化４小时，１３５０℃时氮化８小时，氮化程度达５１％，继续在１３５０℃氮化２８小时，氮化程度只增加１０％，在１４５０℃氮化２小时即可完全氮化。通常应为：１２５０℃时氮化４～１０小时，１３５０℃２４～３６小时，１４５０℃６～１２小时。 氮化气氛：由于氮与硅反应为放热反应，氮化初期反应很快，产生的大量热量会使局部温度超过硅的熔点而使其熔融渗出，故升温至１０００℃时，同时通入氩气（占氮气量的２／３），到１３５０℃保温一段时间后停止供氩气，恢复９５％氮气和５％氢气气氛，这样可以用氩气来缓冲过快的反应速度。 反应烧结法制得的氮化硅制品体积密度为１．８～２．７ｇ／ｃｍ３，气孔率较高、强度不高，但适宜制作形状复杂的制品。 （二）热压法生产Ｓｉ３Ｎ４制品 将硅粉于氮化炉中氮化，得到氮化硅后进行粉碎，作为热压用原料。为提高氮化硅粉纯度，可先氮化一次，然后粉碎净化处理。进行二次氮化，细磨，用于热压制品。 将５％左右的ＭｇＯ、镁的化合物或Ｙ２Ｏ３等添加剂加入氮化硅粉中，以酒精作介质，于球磨中充分湿混。热压模为石墨质的，模内壁上涂一层氮化硼粉，将氮化硅混合料装入模内，于１７５０～１８５０℃、压力为２５～５０ＭＰａ的感应加热或辐射中热的热压炉内热压烧结。采用热压法制得的氮化硅制品密度在３．１２～３．２ｇ／ｃｍ３，远高于反应烧结法，强度亦很高。 |
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